液相色谱仪二元梯度检测草豆蔻
草 豆 蔻
增修订
【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
(2)黄酮和桤木酮 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为300 nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。
时间 (分钟) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~20 20~21 21~31 31~32 32~42 42~45 |
40 40→26 26 26→20 20 20→5 |
60 60→74 74 74→80 80 80→95 |
对照品溶液的制备 取山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮分别为0.04mg、0.04mg、0.04mg和0.080mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄酮以山姜素(C16H14O4)、乔松素(C15H12O4)、小豆蔻明(C16H14O4)总和计,不得少于1.35 %,桤木酮(C19H18O)不得少于0.50 %。
Syltech500型高效液相色谱仪(单泵配置/二元梯度)
1 |
泵 |
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1.1 |
液体输送原理: |
双柱塞串联往复方式,自动脉冲抑制系统,另配有溶剂压缩因子程序,能自动补偿流量,液体输送更精准 |
1.2 |
最大输送压力: |
大于等于6000PSI(约42MPa以上) |
1.3 |
流速精度: |
0.1% |
1.4 |
流速范围: |
(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min |
1.5 |
柱塞杆清洗: |
不需另配设备即可自动柱塞杆清洗,保护柱塞杆 |
1.6 |
安全性: |
配有开机自检,高低压报警和保护功能 |
1.7 |
梯度系统: |
|
|
混合范围: |
0到100% |
|
混合原理: |
高压混合 |
|
混合液体数: |
大于等于2元 |
|
脱气装置: |
内外置脱气均可 |
2 |
紫外检测器 |
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2.1 |
光源: |
氘灯(钨灯可选) |
2.2 |
波长范围: |
190到720nm |
2.3 |
波长准确度: |
<±1nm |
2.4 |
波长重现性: |
<±0.5nm |
2.5 |
带宽: |
小于5nm |
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